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1.
a. Nachdem man den Laborarbeitsplatz in hinreichender Form inspiziert und alle für den Aufbau der Apparatur notwenigen Gerätschaften gefunden und zusammengesucht hat, baue man sich zwei stabile Stative auf und befestige an jedem je eine Doppelmuffe. Danach erweitere man die Apparatur um einen Rundkolben und einen Claisenaufsatz, dessen direkt über dem Rundkolben befindliche Öffnung mit einem passenden Stopfen verschlossen wird. Am anderen Stativ montiere man einen Vorstoß und füge diesen mit einer Vorlage (etwa einem 100ml Rundkolben) zusammen. Zur Sicherung der Apparatur verwende man genügend Keck-Verbindungen. Schließlich passe man den Liebigkühler ein und fixiere auch ihn mit Keck-Verbindungen. Nachdem man an der freien Öffnung des Claisenaufsatzes einen Quickfit und ein entsprechendes Thermometer platziert hat, schließe man die Kühlschläuche an und zwar so, dass jener Kühlschlauch, welcher direkt an die Wasserleitung angeschlossen ist, der unteren Öffnung des Liebigkühlers zugeführt wird. Unterhalb des zu allererst installierten Rundkolbens möge man genügend Platz für eine Hebebühne, einen Heizrührtisch und ein Ölbad lassen.

b. Wie auch beim Aufbau einer Destillationsapparatur ist es auch bei einer Rückflussapparatur von Nutzen sich die benötigten Gerätschaften zusammenzusuchen. Hernach befestige man wiederum mit Hilfe einer Doppelmuffe und der geeigneten Halterung einen Dreihalskolben, welchem ein passender Rührkern zugeführt wird. An der mittleren Öffnung befestige man einen Rückflusskühler und sichere ihn mit einer Keck-Verbindung. An die beiden anderen Öffnungen montiere man je ein Thermometer mit Quickfit und einen Tropftrichter, welcher mit einem Stopfen zu verschließen ist. Die angeschlossenen Kühlschläuche fixiere man mit Draht und verbinde jenen Schlauch mit dem Wasserzufluss, welcher direkt in den gewundenen Teil des Rückflusskühlers führt um die maximale Kühlung zu gewährleisten. Unterhalb der Apparatur möge man genügend Platz für eine Hebebühne, einen Heizrührtisch und ein Ölbad lassen.

Um sicheres Arbeiten zu gewährleisten, sollte man zunächst auf alle Fälle vermeiden eine geschlossene Apparatur aufzubauen. Des Weiteren sind Kühlschläuche und elektrische Kabel in ausreichender Distanz von der Heizplatte zu halten und die Apparatur mit genügen Keckverbindungen vor einem Zusammenbruch zu bewahren. Auch sollte man sicher gehen, dass die Stative standfest sind, ehe man sie benutzt.

2.
a. Pipettieren mit Peleusball
Da grundsätzlich nicht mit dem Mund pipettiert wird, ist immer ein Peleusball zu verwenden. Um mit dem einem solchen pipettieren zu können, muss man ihn zunächst auf eine geeignete Mess oder Vollpipette setzen. Drückt man das Kugelventil mit der Aufschrift A so kann man den Ball zusammendrücken. Das Kugelventil mit der Aufschrift S dient dazu, Substanz in die Pipette anzusaugen und jenes mit dem Buchstaben E dazu, die Pipette wiederum zu entleeren.

b. Schwefelsäure.
Man lege 80 ml Wasser in einem Erlenmayerkolben von geeigneter Größe mit einem Rührkern vor und gebe unter Rühren mit Hilfe einer Messpipette 5,0 ml conc. Schwefelsäure hinzu. Bei diesem Vorgang erwärmt sich das vorher 18°C warme Wasser auf 30°C. Die Lösung werde in eine Mensur überführt und mit Wasser auf 100ml aufgefüllt. Hernach gieße man sie in den vorher benutzten Erlenmayerkolben.
conc. H2SO4 … 95% H2SO4
m= 8,74 n=0,08911093 c=0,891109299 mol/L

c. Natronlauge
Man wiege 8,0 g festes NaOH ein und zusammen mit 80 ml Wasser – aus der Wasserleitung, etwa 18°C warm – in ein Becherglas geeigneter Größe gegeben und unter ständigem rühren mit einem Glasstab aufgelöst. Zunächst bildet sich am Beckerglas oberhalb der Flüssigkeit Kondenswasser und man kann einen Temperaturanstieg von etwa 30°C erkennen. Bei 48°C erreicht die Lösung ihre Höchsttemperatur. Hernach kühle man sie ab – zur Beschleunigung eventuell im Wasserbad – und überführe die verdünnte Natronlauge in eine Mensur, die mit Wasser auf genau 100ml aufgefüllt wird.

d. Neutralisation
Man versetze die Schwefelsäure mit wenigen Tropfen Indikator und setzte in kleinen Mengen unter ständigem Rühren NaOH zu.

ges.: V(OH-)~verbrauch an Natronlauge
NaOH → Na (aq) + OH-
H2SO4 → 2H+ + SO4-
H2SO4 + 2 NaOH → NA2SO4 + 2H2O
89,1 ml

2. Praktikumstag

Reinigung von Zimtsäure durch Umkristallisation
Man wiege 8,0g Zimtsäure ein und gebe eine Wasser- Ethanol- Mischung hinzu (20ml Eth. 60ml Wasser). An einem passenden Stativ befestigt, schließe man einen Rückflusskühler an und erhitze sodann die Mischung im Ölbad zum Sieden. Ist schließlich alle Zimtsäure in Lösung gegangen, senkt man das Ölbad ab und lässt die Mischung auskühlen. Ziel dieser Prozedur ist es, die Zimtsäure wieder ausfallen zu lassen, die gereinigt ist, da die Verunreinigungen in Lösung bleiben.
Für den Weiteren Verlauf des Versuchen ist eine Absaugapparatur aufzubauen: eine Saugflasche, welche unbedingt am Stativ zu befestigen ist, darauf einen passenden Gummikonus und eine Filternutsche aus Porzellan. Mit einem Vakuumschlauch werde die Saugflasche mit einer Sicherheitsflasche verbunden, deren Ventile im Vorhinein auf ihre Tüchtigkeit zu überprüfen sind. Die Sicherheitsflasche ist außerdem mit einem weiteren Vakuumschlauch mit einer Wasserstrahlpumpe zu verbinden. In die Filternutsche lege man ein passend geschnittenes Filterpapier und befeuchte es mit etwas Lösungsmittel(Wasser).


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